关于铁矿石化验分析操作的参数优化

一、选题依据及选题理由：

司家营铁矿化验室目前全铁品位的化验使用的是无汞测定法，其原理是：样品用盐酸溶解使铁矿石中的三价铁和二价铁全部溶解进入溶液，以sncl₂还原大部分fe³⁺，再以钨酸钠为指示剂，用ticl₃还原剩余的fe³⁺，过量的ti³⁺用重铬酸钾氧化，再加入硫磷混酸，然后以二苯胺磺酸钠作指示剂、用重铬酸钾标准溶液进行滴定来测定全铁含量。这里盐酸的作用是使铁矿石中的三价铁和二价铁全部溶解进入溶液，硫磷混酸的作用是：当有99.9%的fe²⁺被氧化时，fe³⁺/fe²⁺的电极电位已经达到0.94伏，而指示剂二苯胺磺酸钠标准电极电位是0.85伏，这样会导致终点出现过早，为此在滴定时加入硫磷混酸，使fe³⁺生成无色的〔fe(po₄)₂〕^3-络离子,这样降低了fe³⁺/fe²⁺的电极电位,使指示剂二苯胺磺酸钠的电位在突跃范围之内,同时消除了fe³⁺的黄色,终点更易观察。

整个过程的离子反应式如下：

fe₂o₃+6h⁺=2fe³⁺+3h₂o

feo+2h⁺=fe²⁺+h₂o

2fe³⁺+sn²⁺=2fe²⁺+sn⁴⁺

fe³⁺+ti³⁺=fe²⁺+ti⁴⁺

cr⁶⁺+6fe²⁺+14h⁺=2cr³⁺+6fe³⁺+7h₂o

以往溶一个试样（原、精、尾、扫、混）均加入盐酸40~50ml，通过长时间分析、观察我们发现，各种样品的化验盐酸用量可以不一样，要看矿样的品位多少而定。精矿由于全铁含量高，盐酸用量可多加些，原矿和尾矿及其它试样的化验盐酸用量都要根据铁品位而定。以往硫磷混酸的用量是20ml，经过我们反复观察、分析，它的加入量也应因样而定，要看试样中铁的含量多少，铁含量高多加些，含量低少加些，为此我们进行了下列试验。

二、试验阶段：

我们分阶段做了三个试验，第一阶段是铁精粉试验；第二阶段是原矿试验；第三阶段是尾矿试验。试验结果见下表：

（一）、铁精粉试验：

表1：

从试验中看出，当盐酸加入量为15ml时，尽管加入足够的sncl₂助溶剂，但瓶底仍有未溶解的黑色颗粒，即试样在该条件下不能完全溶解，上表试验6中分析结果63.85%，比试验5的结果低了好多，说明了这一点。

以上化验均做了平行试验。通过试验得出结论：在铁精粉化验中，溶样时盐酸加入量最低20ml。

在选取合适的盐酸用量的基础上做硫磷混酸试验。见下表：

表2：

从上表2看出当硫磷混酸加入量为8ml时，终点观察不明显，造成滴定结果偏高。

所以最终选择硫磷混酸用量为10ml

(二)、原矿试验：

表3：

从原矿试验中看出当盐酸加入量为15ml时，尽管加入足够的sncl₂助溶剂，但瓶底仍有未溶解的黑色颗粒，从表3中数据出看出试验6比试验5的分析结果低了一个多品位，说明试样没有完全溶解。

通过以上对比试验得出结论：原矿化验中选择盐酸加入量为：20ml。

在选取最佳盐酸用量的基础上做硫磷混酸试验。见下表：

表4：

当硫磷混酸加入量为8ml时，终点观察不明显，从表4数据中分析结果中看出试验4比试验3的结果高出0.44%，超过了允许误差范围。  

因此最终选择硫磷混酸用量10ml

(三)、尾矿试验：

表5：

试验中观察到，当盐酸加入量为 10ml 时，尽管加入足够的sncl₂助溶剂，但瓶底仍有未溶解的黑色颗粒，从上表5看到试验7是不可取的，因此试验6的数据可取。

通过以上对比试验得出结论原矿化验中盐酸加入量为15ml。

在选取最佳盐酸用量的基础上做硫磷混酸试验。见下表：

表6：

从试验中看出，当硫磷混酸加入量为5ml时，终点观察不明显，造成滴定结果偏高，从上表6数据看出试验5的数据没有意义，因为应选取试验4的数据。  

所以得出结论：尾矿化验中硫磷混酸用量8ml。

三、试验总结：

通过三阶段的试验，我们得出结论：铁精粉化验及原矿化验中溶样盐酸的用量可由原来的40~50ml减少到20ml，尾矿化验中溶样盐酸用量则减的更多，可由原来的40~50ml减少到15ml。铁精粉及原矿化验过程中硫磷混酸用量可由原来的20ml减少到10ml，尾矿化验过程中硫磷混酸用量可由原来的20ml减少到8ml。但增加了助溶剂sncl₂的用量，由于助溶剂的加入，盐酸用量的减小，这样溶样时间也比以前缩短了。起到了一石两鸟的作用。

四、效益测算：

（一）改进前：

1、盐酸耗资计算：

溶一个试样（原精尾）加入40~50ml盐酸，生产样化验，一天化验近500个试样，试验样、地质样、外销样化验，一天化验试样数大约100个，每个试样盐酸用量按50ml计算，每瓶盐酸2500ml，每瓶价格为31元,每月按30天计：

则改进前盐酸月耗资：（500+100）×50÷2500×30×31=11160（元）

2、硫磷混酸耗资计算：

化验一个试样（原精尾），需加硫磷混酸20ml，生产样、试验样、地质样、外销样一天合计600个试样，目前我们的硫磷混酸比例为：硫酸：磷酸：水=1.5:1.5:7,所以按这个比例,一天硫酸用量为1800ml，磷酸用量1800ml，硫酸每瓶2500ml，每瓶价格为30元，磷酸每瓶500ml，每瓶价格为10元。每月按30天计，则：

    改进前硫酸月耗资：1800÷2500×30×30＝648元

改进前磷酸月耗资: 1800÷500×30×10=1080元

改进前三酸年耗资总额：（11160+648+1080）×12=154656（元）

（二）改进后：

1、盐酸耗资：由原来的50ml到20ml、20ml、15ml，精矿及原矿减为原来的50/20=2.5,尾矿50/15=3.3,加上其它试样及个别难溶试样，所以综合考虑，用量合计减小倍数取2.5，则：

改进后盐酸月耗资：11160/2.5=4464元

2、硫磷混酸耗资：由原来的20ml，到精矿及原矿减为10ml，减为原来的0.5倍,尾矿减为8ml，比原来的0.5倍还要低。考虑一些特殊情况需多加一些，选取系数0.8，则：

改进后硫磷混酸月耗资：（648+1080）×0.7=1210（元）

3、助溶剂sncl2耗资：

通过试验，精矿需加入30滴，原矿15滴，尾矿10滴，合计55滴，平均每个试样19滴，每50滴即3.5ml，sncl2浓度为6%，包装规格为500克/瓶，每瓶价格为15元/瓶，则：

sncl2月耗资：600×19÷50×3.5×6%÷500×30×15=43（元）

则改进后三酸及sncl2年耗资合计：（4464+1210+43）×12=68604（元）

（三）改进后一年收益：154656-68604=86052元。

五、结束语：

通过一个季度的试验，用数据证明这次参数优化试验是成功的，目前我们已经将操作规程重新修订，按此操作参数进行化验，现已开始执行，每年能收益8万余元。

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